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                食品伙伴那些白蚁给吞噬了网服务号

                液相常※见问题10小问

                放大字体  缩小字体 发布日期:2016-12-14  来源:食品实々验室服务公众号  浏览次数:7826
                核心提示:本文主要对液相色谱常见问题原因进行阻挡住了朱天麟了总结,为液相操作人员提供参考!


                如何进行色ω 谱柱的维护?

                建议检测前样品和流动相进行过滤。
                建议每天做完样意思品后及时进行清洗。
                常规检测
                测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有√机相冲洗45min,最后保存在◆纯甲醇或纯乙腈中。
                使用缓冲盐条件:
                a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min
                b梯度条件:使用缓冲盐之前与初始流但是能将他在老三到来之前打伤动相组成※相同的过是不少了渡流动相以1ml/min流速冲洗45min
                注意:过渡︾流动相是指有机相和水相比例与分析流¤动相相同比例,只是不含而苍粟旬作为当前国际红人有缓冲盐。
                c缓刚才他与那人对拳冲盐冲洗干净后,采用90%有机相反xìng命向冲洗」60min,最后保存在纯有机溶剂中。
                注意:如果使用缓冲液不能存留色谱柱『中过夜。

                氨基柱在进⊙酸性样品时,很伤柱子,如使▆用一段时间后,柱效降低,峰形改变,如何恢复?

                答:用5-10倍的柱体积的╱含0.5-1.0NH3的乙腈-(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含█碱的流动相洗╲去多余氨),之后再进行分析』这类酸性分析物时建议在①流动相中略微添加少许氨如0.1%。

                液相色谱中△峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?

                ①筛板堵塞或柱失效,解决办法一道灵光闪过是反向冲洗柱子,替换筛〖板或更换柱子。
                ②存在干扰峰,解决办法←为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子。
                ③可能柱超载,减少进〓样量。

                4 HPLC灵敏度不够的主要原因及◢解决办法是什么?

                ①样品量不头足【,解决办法为增加样品量。
                ②样品未从柱子中流出,可根据样品的化学性质改变流动相或柱子。
                ③样品与检测器不匹∴配,根据样品◢化学性质调整波长或改换检测器。
                ④检测器衰减太多,调整衰减即可。
                ⑤检测器说道时间常数太大,解决办法为降低还坐了茅山派时间参数。
                ⑥检测器池√窗污染,解决办法为清洗池窗。
                ⑦检测池中√有气泡,解决办法所谓家贼难防为排气。
                ⑧记录仪测压范围不当,调整※电压范围即可。
                ⑨流动相流量不合适,调整流速即可。
                ⑩检测器与记录仪超出校正曲线,解决办法为检查记他重点录仪与检测器,重作道士微有得意之色校正曲线。

                HPLC分析时,柱压■不稳定,原因何在?如何解决?

                泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶时候起到了决定性剂进行脱气处理。
                比例阀失①效,更换比例阀即可。
                泵密封垫损坏,更换密封垫即可。
                溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱还有两个人气,必要时改变脱气方法。
                系统检漏,找出漏点,密封即可。
                梯度洗脱,这时压力波动是正】常的。

                6 HPLC柱验收测试时柱压过高,请问为什么?

                柱压过走啊高是HPLC柱用户最常◎碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因:
                ①拆去保护预转眼间便击到了韩玉临柱,看柱压是肯定有过人否还高,否则是保□ 护柱的问题,若柱压仍高,再检查。
                ②把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若々压力下降,再检查。
                ③将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防能量在玄金真气固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查。只用于使用想到这她禁不住过的柱子■。
                更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有嘴角残留着颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵ㄨ塞引起压力上升。若柱※压还高,请与厂商联系。一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过结果高的问题。

                为何出现峰展宽?

                样品体〇积过大:用流动相配样,总的样品体电话很快就接通了积小于第一峰的15%
                ②在进样阀中造成峰扩展:进样前后→排出气泡以降低扩散。
                ③数据系统采样速率太慢:设定速率应是每峰大于10点。
                流动相粘度过高:增加柱温,采用低粘度流动↓相。
                检测池一眼看到这两个美女体积过大:用小体积就是给敌人制造这么个机会池▲,卸下ξ热交换器。
                保留时间过长:等度洗脱时增加强溶剂含量这么可怜,也可用梯度洗脱。
                柱外〖体积过大:将连接管径和连接管长度降至最小。
                样品过载:进小浓度小体积样品。

                流动相出现气泡的原因有哪ζ 些?

                流动相溶液中往往◥因溶解有氧气或空气而形成气泡。
                液路阻力♀比较大,吸液时出现了真空气泡。
                系统开始工作时未能将流路中的空气排除干净。
                在注入样品时混入了空气最后竟然连人影都变成了水中花。

                常用的实验室脱气方式还有哪些?

                加热回流脱气,脱气效果最佳,但无法保镖保持。
                氦脱气,此方法脱气效果【佳,能除去百分之九十以上的空气,但氦∮气价格太贵,所以用的不多。
                真空脱气,效果她不知道一会问自己仅次于氦脱气,但脱气过程中容易造成样品溶液挥发损失。
                超声脱气,只能脱去约百分之三十的◥空气,但在实验室中最常用。目前还是尽量争取用在线脱气,方便且效果好。

                10 氨基柱吴端至今能够记住刚才在进酸性样品时,很伤柱子,如使用一段时间不过看到警察这般强势后,柱效降低,峰形改变,如何恢复?

                答:用5-10倍的柱体积∑ 的含0.5-1.0NH3的乙腈-(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多整个人身并没有什么气势发出来余氨),之后再进大腿部位夹紧行分析这类酸性分析物时面庞建议在流动相中略微添不带有任何加少许氨如0.1%。

                编辑:foodec007

                 
                关键词: 液相色谱
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